Lµ viªn nÐn chøa betamethason.
ChÕ phÈm ph¶i ®¸p øng c¸c yªu
cÇu trong chuyªn luËn “Thuèc viªn nÐn” (Phô lôc 1.20) vµ c¸c yªu cÇu sau ®©y:
Hµm
lîng betamethason, C22H29FO5, tõ
90,0 ®Õn 110,0% so víi hàm lîng ghi trªn nh·n.
Viªn mµu tr¾ng hoÆc tr¾ng ngµ.
§Þnh
tÝnh
A. L¾c mét lîng bét viªn ®·
nghiÒn mÞn t¬ng ®¬ng kho¶ng 25 mg betamethason víi 150 ml dicloromethan (TT) trong 30 phót, läc,
röa dÞch läc b»ng 20 ml níc, cho dÞch läc qua phÔu chøa natri sulfat khan (TT). Bèc h¬i dÞch läc ®Õn kh« vµ sÊy kh« c¾n thu
®îc ë 105 OC trong 2 giê. Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña c¾n (Phô lôc
4.2) ph¶i t¬ng øng víi phæ hÊp thô hång ngo¹i cña betamethason chuÈn.
B. Trong phÇn ®Þnh lîng, trªn
s¾c ký ®å ®¹t ®îc ë dung dÞch thö (1) ph¶i cã mét pic cã thêi gian lu t¬ng øng víi thêi gian lu cña pic betamethason trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch
chuÈn.
§é
®ång ®Òu hµm lîng
C¸c viªn nÐn cã chøa díi 2mg betamethason ph¶i ®¸p øng yªu cÇu trong
chuyªn luËn “Thö ®é ®ång ®Òu hµm lîng “(Phô lôc 11.2).
TiÕn hµnh
b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3) trong ®iÒu kiÖn tr¸nh ¸nh s¸ng.
Pha ®éng vµ thùc hiÖn
c¸c ®iÒu kiÖn s¾c ký gièng nh trong
phÇn §Þnh lîng.
Dung
dÞch chuÈn: Lµ dung dÞch cã chøa betamethason chuÈn 0,0025% vµ hydrocortison 0,002% (chÊt chuÈn néi) pha
trong methanol 50% (TT).
Dung
dÞch thö : NghiÒn mét viªn chÕ phÈm thªm 20 ml hydrocortison 0,002% (chÊt chuÈn
néi) pha trong methanol 50% (TT, l¾c
kü trong 10 phót víi methanol 50% (TT)
råi thªm methanol 50% (TT) võa ®ñ 20
ml, läc qua mµng läc 0,45 mm.
TÝnh hµm lîng betamethason, C22H29FO5 , trong viªn
dùa theo diªn tÝch pic trªn s¾c ký ®å thu ®îc cña dung dÞch chuÈn, dung
dÞch thö (2) vµ hµm lîng C22H29FO5
trong betamethason chÊt chuÈn
§Þnh lîng
TiÕn hµnh
b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3) trong ®iÒu kiÖn tr¸nh ¸nh s¸ng.
Pha ®éng: Níc
- methanol (53: 47).
Dung
dÞch chuÈn: Lµ dung dÞch cã chøa betamethason chuÈn 0,0125% vµ hydrocortison 0,010% (chÊt chuÈn néi) pha trong methanol
50% (TT).
Dung dÞch chuÈn néi: Hydrocortison 0,010%
pha trong methanol 50% (TT).
Dung dÞch thö (1): C©n 20 viªn x¸c ®Þnh khèi lîng trung b×nh cña viªn,
nghiÒn thµnh bét mÞn. C©n chÝnh x¸c mét lîng bét viªn t¬ng øng víi
kho¶ng 2,5 mg betamethason, l¾c kü trong
10 phót víi methanol 50% (TT) råi
thªm methanol 50% (TT) võa ®ñ 20 ml,
läc qua mµng läc 0,45 mm.
Dung dÞch thö (2): Lµm
§iÒu
kiÖn s¾c ký:
Cét
thÐp kh«ng gØ (20 cm ´ 5 mm) ®îc nhåi pha tÜnh C
(10 mm) (Spherisorb ODS 1 lµ thÝch hîp).
Detector quang phæ tö ngo¹i,
®Æt ë bíc sãng 238 nm.
Tèc ®é dßng: 1,4 ml/phót.
ThÓ tÝch tiªm: 20 ml.
C¸ch
tiÕn hµnh:
Tiªm riªng biÖt dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch thö .
TÝnh hµm lîng betamethason,
C22H29FO5 ,
trong viªn dùa theo diÖn tÝch pic trªn
s¾c ký ®å thu ®îc cña dung dÞch chuÈn, dung dÞch thö (2) vµ hµm lîng C22H29FO5
trong betamethason chÊt chuÈn.
Trong ®å ®ùng kÝn, tr¸nh ¸nh
s¸ng, ë nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 30OC.
0,5
mg vµ 0,6 mg.